制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內(nèi)的樣品容器沒有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數(shù)字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統(tǒng)接好。在轉盤即將回轉的狀態(tài)下,把控制罐放在最右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置),關上爐門。2.2.根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實驗證明全有效的方法,設置樣品微波消解方法。
3.按“開始/停止”鍵,儀器按設置好的程序運行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風系統(tǒng)排風,爐腔燈亮,沒有全膜破裂,沒有強的排出霧,表明儀器運行正常,樣品容器裝配正常,工作過程中,如打開爐門,則工作自動仃止,待關上爐門時工作繼續(xù)進行。2.4.待儀器自行運行結束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準備下一步的測定。
微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,不能用強的機械力,其螺紋易于滑絲,應用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭不能用力過大,否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣,請在開口狀態(tài)下保持制樣容器在通風廚內(nèi)進行反應,待反應平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;