提取液LGJ-18掛瓶壓蓋真空凍干機(jī)實(shí)時(shí)曲線詳細(xì)介紹:
LGJ-18立式多歧管壓蓋型真空凍干機(jī),配有多歧管壓蓋干燥室,具有壓蓋功能,可對(duì)西林瓶裝樣品壓塞,制備凍干粉針劑,標(biāo)配8個(gè)凍干瓶可以同時(shí)凍干8種不同的樣品,適合小批量、多種類物料同時(shí)凍干。真空冷凍干燥需通過(guò)“低溫預(yù)凍-真空升華-解析干燥"的流程,在保護(hù)成分活性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)干燥,避免提取液中揮發(fā)性成分流失,保障成分完整性。提取液中富含的活性成分(如酶、多肽、黃酮類、生物堿、維生素)受溫度影響大,凍干全程在低溫(-15℃~30℃)下進(jìn)行,且真空環(huán)境隔絕氧氣,可顯著減少活性成分損失。
提取液LGJ-18掛瓶壓蓋真空凍干機(jī)實(shí)時(shí)曲線技術(shù)指標(biāo):
壓蓋裝置一套
凍干瓶數(shù)量:100ml×2、150ml×2、250ml×2、500ml×2
多歧管真空系統(tǒng):支持8種樣品并行處理,每個(gè)樣品獨(dú)立控制
凍干面積:0.1m2
凍干量:1L(以厚度10mm計(jì))
冷阱溫度:≤-60℃(標(biāo)配),可選配≤-80℃
捕水量:6kg/24H
真空度:≤1Pa(空載)
抽氣速率:4L/S
物料盤:3塊,直徑200mm,不銹鋼材質(zhì)
物料盤間距:70mm
西林瓶裝載量:
西林瓶Φ12mm:630支
西林瓶Φ16mm:358支
西林瓶Φ22mm:180支
整機(jī)功率:1100W
外形尺寸:560×560×980mm
重量:88kg
電源:AC220V50HZ
整機(jī)運(yùn)行噪音:≤55dB
質(zhì)保期:主機(jī)免費(fèi)質(zhì)保一年
LGJ-18立式多歧管壓蓋型真空凍干機(jī)功能與配置說(shuō)明:
手動(dòng)壓蓋功能,壓蓋時(shí)腔體維持真空,通過(guò)機(jī)械結(jié)構(gòu)將膠塞壓入西林瓶瓶口,完成密封。
標(biāo)配真空系統(tǒng):標(biāo)配1臺(tái)國(guó)產(chǎn)真空泵,抽氣速率可達(dá)2L/S或4L/S,能快速將設(shè)備內(nèi)部抽至高真空度,滿足凍干工藝對(duì)真空環(huán)境的需求。
真空泵接口兼容性:真空泵接口采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)KF快接口,可與多種品牌真空泵配套使用,也可根據(jù)實(shí)際需求選配進(jìn)口真空泵,提升設(shè)備適配性。
真空泵啟動(dòng)保護(hù):具備真空泵啟動(dòng)溫度設(shè)置功能,僅當(dāng)冷阱溫度低于設(shè)定值時(shí),真空泵才會(huì)啟動(dòng);可有效避免水汽進(jìn)入真空泵內(nèi)部,防止泵體腐蝕或泵油乳化,保障真空系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
標(biāo)配制冷系統(tǒng):采用進(jìn)口品牌壓縮機(jī),自帶壓縮機(jī)二次啟動(dòng)延時(shí)保護(hù)功能;既能有效延長(zhǎng)壓縮機(jī)使用壽命,又能確保制冷性能穩(wěn)定,且制冷速度快,快速滿足凍干所需低溫環(huán)境。
預(yù)凍與捕水:冷阱標(biāo)配溫度可達(dá)-60℃,一方面可替代低溫冰箱對(duì)樣品預(yù)先冷凍,確保樣品中水分全部凝結(jié)成冰晶,為后續(xù)升華操作提供便利;另一方面能收集升華過(guò)程中產(chǎn)生的水分,捕水能力可達(dá)4kg/24h或6kg/24h。
主要配置清單:包含立式主機(jī)一臺(tái)、真空泵一臺(tái)、不銹鋼物料盤3塊、多歧管壓蓋凍干罩一套、8只凍干瓶/茄型瓶、物料干燥架一套、保溫蓋一套、泵油一壺、真空連接管道一套。
數(shù)據(jù)下載與輸出:設(shè)備配有通訊接口,可下載凍干數(shù)據(jù);將設(shè)備與電腦連接后,能以EXCEL表格格式實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)瀏覽與打印,方便數(shù)據(jù)歸檔、分析及報(bào)告制作。
可選配充氣閥:支持選配充氣閥,可向設(shè)備內(nèi)充入干燥的惰性氣體,滿足對(duì)氧氣敏感等特定物料的凍干環(huán)境需求,進(jìn)一步保障樣品品質(zhì)。
智能數(shù)據(jù)記錄與查詢:搭載智能數(shù)據(jù)記錄功能,能實(shí)時(shí)記錄并儲(chǔ)存樣品溫度、冷阱溫度、運(yùn)行時(shí)間、真空度等關(guān)鍵參數(shù),形成完整凍干曲線;后期可直接在設(shè)備屏幕上查詢?yōu)g覽歷史數(shù)據(jù),便于追溯凍干過(guò)程。
工業(yè)嵌入式操作系統(tǒng):采用工業(yè)級(jí)嵌入式操作系統(tǒng),支持大容量數(shù)據(jù)存儲(chǔ),可長(zhǎng)期保存凍干過(guò)程中的所有關(guān)鍵數(shù)據(jù),避免數(shù)據(jù)丟失,為后續(xù)工藝優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支撐。
液晶觸摸屏操作:配備液晶觸摸屏操作界面,可清晰顯示真空度、樣品溫度、冷阱溫度、運(yùn)行時(shí)間等凍干數(shù)據(jù)及凍干曲線,同時(shí)集成制冷機(jī)開關(guān)、真空泵開關(guān)等功能圖標(biāo),操作直觀且便捷,無(wú)需復(fù)雜學(xué)習(xí)即可上手。
透明凍干罩:標(biāo)配1套亞克力材質(zhì)透明凍干罩,具備耐腐蝕、防碎裂特性,操作人員可實(shí)時(shí)觀察樣品狀態(tài)和凍干效果,便于及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)。
密封連接設(shè)計(jì):冷阱與透明干燥室通過(guò)法蘭和橡膠圈進(jìn)行密封連接,能有效防止漏氣,保障設(shè)備內(nèi)部真空度穩(wěn)定,避免因真空不足影響凍干效果。
可選配低溫冷阱:可選擇冷阱溫度為-80℃的型號(hào),采用雙機(jī)復(fù)疊式制冷技術(shù),能滿足低共晶點(diǎn)物料的冷凍干燥需求,拓寬設(shè)備適用范圍。
真空冷凍干燥提取液的基本流程和注意要點(diǎn):
1.提取液預(yù)處理(保障干燥效率與成分穩(wěn)定性)
雜質(zhì)去除:若提取液中含懸浮顆粒(如植物殘?jiān)?、微生物菌體),需先通過(guò)離心(3000~5000r/min,10~15min)或過(guò)濾(0.22μm/0.45μm微孔濾膜)去除雜質(zhì),避免干燥后形成雜質(zhì)結(jié)塊,影響后續(xù)純化或使用。
濃度調(diào)節(jié):若提取液含水量過(guò)高(如稀溶液),可通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(低溫50~60℃,真空度0.08~0.09MPa)濃縮至固形物含量10%~30%,減少后續(xù)凍干時(shí)間與能耗;若為高黏度提取液(如多糖提取液),可適當(dāng)稀釋(用純化水或提取溶劑),避免預(yù)凍時(shí)形成堅(jiān)硬冰塊,阻礙升華過(guò)程。
2.預(yù)凍階段(核心:將提取液全部?jī)鼋Y(jié)為冰晶,避免升華時(shí)“噴瓶")
分裝與擺盤:將預(yù)處理后的提取液分裝至凍干托盤或西林瓶中,液面高度控制在1cm(過(guò)厚易導(dǎo)致內(nèi)部?jī)鼋Y(jié)不均,過(guò)薄則增加表面積,加快水分升華但可能導(dǎo)致成分氧化),放入凍干機(jī)冷阱擱板。
預(yù)凍參數(shù)設(shè)置:?jiǎn)?dòng)制冷系統(tǒng),采用“梯度降溫"方式:先以5℃/h速率降至0~-5℃,維持1~2小時(shí)(讓提取液緩慢析出冰晶,避免冰晶過(guò)大破壞成分結(jié)構(gòu));再以10℃/h速率降至提取液共晶點(diǎn)以下5~10℃。
預(yù)凍保溫:維持低溫4~8小時(shí),確保提取液內(nèi)部(尤其是中心區(qū)域)全部?jī)鼋Y(jié)為均勻細(xì)小冰晶(冰晶粒徑5~20μm),無(wú)液態(tài)水殘留。
3.升華干燥(一次干燥:去除90%以上“自由水")
真空啟動(dòng):預(yù)凍完成后,關(guān)閉制冷系統(tǒng),啟動(dòng)真空系統(tǒng),將凍干艙內(nèi)真空度緩慢升至10~30Pa(速率控制在5Pa/h,避免真空度驟升導(dǎo)致冰晶劇烈升華,引發(fā)提取液“噴瓶"或粉末飛濺)。
擱板升溫控制:以0.5~1℃/h的速率將擱板溫度升至0~5℃,利用“擱板-提取液冰晶"的溫度差提供升華熱量(熱量需緩慢傳遞,避免冰晶融化);若為含揮發(fā)性成分的提取液,可將擱板溫度控制在-5~0℃,減少揮發(fā)性成分損失。
過(guò)程監(jiān)測(cè):通過(guò)凍干機(jī)的溫度傳感器與真空度監(jiān)測(cè)儀,實(shí)時(shí)觀察提取液狀態(tài):若表面出現(xiàn)凹陷或結(jié)殼,需降低升溫速率;此階段持續(xù)12~24小時(shí),直至提取液表面形成疏松多孔的“海綿狀"干燥層,無(wú)明顯冰晶殘留。
4.解析干燥(二次干燥:去除殘留“結(jié)合水")
參數(shù)調(diào)整:升華干燥完成后,維持真空度5~15Pa,將擱板溫度升至20~30℃(根據(jù)提取液耐熱性調(diào)整:如酶提取液不超過(guò)25℃,多糖提取液可升至30℃),破壞“水分-成分"的結(jié)合力,使結(jié)合水(吸附在成分表面的水分)解析為水蒸氣。
干燥終點(diǎn)判定:持續(xù)干燥4~10小時(shí),通過(guò)以下方式判定終點(diǎn):①凍干艙內(nèi)真空度穩(wěn)定(連續(xù)2小時(shí)無(wú)變化);②提取液干燥物重量恒定(重量變化率<0.5%);③干燥物水分含量降至1%~3%(通過(guò)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀驗(yàn)證)。
5.后處理(確保干燥物儲(chǔ)存與應(yīng)用適配)
真空密封:在凍干艙內(nèi)維持真空狀態(tài),將干燥后的提取液粉末(或塊狀物)快速裝入真空鋁箔袋、密封西林瓶或棕色試劑瓶(避免光照影響的提取液需用棕色瓶),充入惰性氣體(如氮?dú)猓蛇x)后密封,防止吸潮或氧化。
粉碎與過(guò)篩(可選):若干燥物為塊狀,可通過(guò)低溫粉碎機(jī)(溫度<20℃)粉碎,過(guò)80~120目篩,獲得均勻粉末,便于后續(xù)溶解、制劑或分析(如高效液相色譜HPLC成分測(cè)定)。