氫火焰離子化檢測器(FID:flame ionization detector)簡稱氫焰檢測器,是氣相色譜檢測器中使用最廣泛的一種,是典型的破壞型質(zhì)量型檢測器,有著結(jié)構(gòu)簡單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點。
陜西火焰檢測器的結(jié)構(gòu)
氫火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)氫火焰離子化檢測器(FID)由電離室和放大電路組成,分別如圖 2-9(a),(b)所示。 FID 的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極,又 稱發(fā)射極),上端有一個金屬圓簡(收集極)。兩者間加 90~300V 的直流電壓,形成電離電場 加速電離的離子。 收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號、 放大后物送至數(shù)據(jù)采集系 統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。
氫火焰離子化檢測器的特點
氫火焰離子化檢測器主要特點是對幾乎所有揮發(fā)性的有機化合物均有響應, 對所有徑類化合物 (碳數(shù)≥3) 的相對響應值幾乎相等,對含雜原子的烴類有機物中的同系物(碳數(shù)≥3)的相對響應值也 幾乎相等。這給化合物的定量帶來很大的方便,而且具有靈敏度高(10-13~10-10g/s) ,基流 -14 -13 6 07 ?。?0 ~10 A) ,線性范圍寬(10 ~1 ) ,死體積小(≤1?L) ,響應快(1ms) ,可以和 毛細管柱直接聯(lián)用,對氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優(yōu)點,所以成為應用最廣泛的氣 相色譜檢測器。
其主要缺點是需要三種氣源及其流速控制系統(tǒng),尤其是對防爆有嚴格的要求。
氫火焰離子化檢測器的操作步驟
1)擰開各氣體總壓開關(guān)(逆時針旋轉(zhuǎn)為開) ,旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥,使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉(zhuǎn)為開) 。
2) 通入載氣 2) 將載氣流量調(diào)至 20~30ml/min (N , (載氣壓力表 1: 0.05MPa; 。 載氣壓力表 2:0.03 MPa)
3) 通載氣約 10min 后 (若長期停機后重新啟動操作時, 通載氣 15min 以上) , 開啟色譜儀電源總開關(guān),設置所需柱箱、汽化、檢測器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃, 毛細管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必須 , 高于 100℃(若無高沸點的組分一般設置 150℃) ,設置好后按運行鍵即 可升溫。
4)將“靈敏度選擇”置于 2 檔,訊號衰減開關(guān)置于 1 檔。打開微電流放大器 開關(guān),旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器,使基線在零位附近(在此之前應打開計算 機,進入 1 通道界面) 。
5)旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥,將空氣流量調(diào)至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般調(diào)至 0.03 MPa)待檢測器溫度升到 100℃時,即 可打開 H2,并旋轉(zhuǎn) H2 調(diào)節(jié)閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近,打開 H2 點 火開關(guān)閥,用電子點火桿在 FID 檢測器出口處點火,點燃后關(guān)閉 H2 點 火開關(guān)閥。
6)待基流穩(wěn)定后,準備進樣(一般進樣量為 0.4~0.5ml),進樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣。
7)當所有測試完畢停機時,必須先將 H2 開關(guān)閥關(guān)閉,再將微電流放大器 開關(guān)關(guān)閉,退出升溫開始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫 度降至 70℃以下時,關(guān)閉載氣、空氣、H2 和色譜儀電源總開關(guān)。