碳纖維密度的測定
Carbon fiber—Determination of density
1范圍
本標準規(guī)定了三種測定碳纖維紗線密度的試驗方法，分別為：
——方法A：液體置換法；
——方法B：浮沉法；
——方法C：密度梯度柱法。
方法C為仲裁的方法。
本標準適用于連續(xù)碳纖維紗和定長碳纖維紗。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 2918 塑料 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境(GB/T 2918—1998,idt ISO 291：1997)
GB/T 15223 塑料 液體樹脂 用比重瓶法測定密度(GB/T 15223—2008,ISO 1675 ：1985 ,IDT)
GB/T 29761 碳纖維 浸潤劑含量的測定(GB/T 29761—2013,130 10548 ：2002 ,MOD)
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3. 1
密度 density
在規(guī)定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量，單位為g/cm3或kg/m3。推薦溫度為23 ℃。
4試樣
除非另有商定，試樣應去除浸潤劑。去除浸潤劑可采用GB/T 29761中規(guī)定的索氏萃取法、硫酸和雙氧水混合溶液消解法、高溫分解法。若供需雙方同意，也可采用含浸潤劑的試樣測試。當浸潤劑含量很低時，含浸潤劑試樣的密度與去除浸潤劑試樣的密度可視為是一致的。
5狀態(tài)調(diào)節(jié)
試驗前，試樣應在GB/T 2918規(guī)定的溫濕度條件下進行狀態(tài)調(diào)節(jié)，并在相同的溫濕度條件下進行測試。首選條件為溫度23 °C+2 °C，相對濕度50%士 10%。
6試驗方法
6.1方法A：液體置換法
6.1.1原理
試樣在空氣中稱重后，完全浸入比試樣密度小至少0.2 g/cm3的已知密度的液體中再稱重，根據(jù)阿基米德定律,試樣在兩種介質(zhì)中的質(zhì)量示值不同，從而計算出試樣的密度。
6.1.2設備和材料
6.1.2.1分析天平，可讀至0.1 mg,最大允許誤差為0.5 mg,量程為100 g。
6.1.2.2懸線，不銹鋼材質(zhì)，直徑為0.4 mm或更小，或試樣架，玻璃或不銹鋼材質(zhì)，帶孔以易于浸入液體（見圖1）。
6.1.2.3比重瓶或比重計，最大允許誤差為0.001 g/cm3 o
6.1.2.4燒杯，由硼硅酸鹽玻璃制成。
6.1.2.5真空泵（可選）。
6.1.2.6超聲波裝置（可選）。
6.1.2.7浸漬液（示例）：
乙醇 ρ23 = 0.79 g/cm3
丙酮 ρ23 =0.79 g/cm3
甲醇 ρ23 =0.80 g/cm3
二氯乙烷 ρ23 =L25 g/cm3
鄰二氯苯 ρ23 = 1.31 g/cm3
三氯乙烷 ρ23 = 1.35 g/cm3
三氯甲烷 ρ23 = 1.48 g/crn3
四氯化碳 ρ23 = 1.59 g/cm3
警告——操作這些液體時須采取必要的安全措施。
6.1.3 試樣
取20 mg?30 mg或1 cm?2 cm的紗線段，繞成適宜的形狀，如弓形或打結(jié)。
6.1.4操作
6.1.4.1用分析天平（6.1.2.1）稱取試樣質(zhì)量，精確至0.1 mg。
6.1.4.2 在試驗溫度下按GB/T 15223規(guī)定的方法，用比重瓶或比重計(6.1.2.3)測定浸漬液體 (6.1.2.7)的精確密度。
6.1.4.3在空氣中稱取試樣質(zhì)量,精確至0.1 mg(w1),如果使用懸線或試樣架稱取試樣，則應在總質(zhì)量中減去懸線或試樣架的質(zhì)量。
6.1.4.4如圖2所示，將試樣浸入裝有浸漬液體的燒杯中，通過攪動或擠壓排除氣泡，待平衡幾秒鐘后稱取試樣質(zhì)量，精確至0.1 mg(w2) .
注1：主要的誤差來源為：
a) 稱取浸入液體中的試樣質(zhì)量時，表面附著氣泡；
b) 試樣或懸線的表面張力影響；
c) 浸漬液和空氣的溫度差異引起的液體對流。
注2：可以用真空泵(6.1.2.5)或超聲波裝置(6.1.2.6)排除氣泡。
6.1.5 結(jié)果表示
按式(1)計算溫度θ下的密度：
.............(1)
式中：
pθ——碳纖維紗線密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)；
pL——浸漬液體密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；
w1——試樣在空氣中的質(zhì)量不值，單位為克（g）;
w2——試樣在浸漬液中的質(zhì)量示值，單位為克（g）。
6.2方法B：浮沉法
6.2.1原理
根據(jù)觀察碳纖維浸入和其密度相同的混合液中的平衡狀態(tài)測定密度。
該方法規(guī)定了兩種方法：
——方法B1:將試樣均勻懸浮在混合液中的動態(tài)測試方法。
——方法B2 :將短切的紗線試樣放入一系列已知密度的混合液中的測試方法。
6.2.2儀器和材料
6.2.2.1溫度計。
6.2.2.2比重瓶或比重計,最大允許誤差為0.001 g/cm3 o
6.2.2.3試管或樣品管，容量5 cm3,并帶有塞子。
6.2.2.4恒溫水浴槽，能使試管中的液體溫度保持在23 °C±0.1 °C。
6.2.2.5 鑷子。
6.2.2.6 刮刀。
6.2.2.7 貯液瓶，容量250 cm3。
6.2.2.8浸漬液體:兩種液體，當它們混合時能包含所測密度的范圍（示例）：
丙酮，甲醇，乙醇，汽油 p23 =0.8 g/cm3
三氯乙烷 p23= L35 g/cm3
四氯化碳 p23 = 1.59 g/cm3
二溴乙烷 p23= 2.17 g/cm3
三溴甲烷 p23 = 2.89 g/cm3
警告——操作這些液體時須采取必要的安全措施。
6.2.3 試樣
取10 mg?20 mg或1 cm?2 cm的紗線段（方法B1）或者約100μg的短切的紗線（方法B2）。
6.2.4操作
6.2.4.1方法
6.2.4.1.1選取兩種浸漬液體（6.2.2.8）在貯液瓶（6.2.2.7）中混合，混合液的密度應小于試樣密度。液體完全混合后，調(diào)節(jié)溫度至23 °C±0.1℃并保持此溫度。
6.2.4.1.2將試樣打結(jié)放入混合液中，在60 hPa下抽真空排除氣泡并保持至少2 min。
6.2.4.1.3逐漸滴入幾滴比混合液密度大的液體，并輕輕攪拌至完全混合。繼續(xù)加入液體使試樣懸浮在貯液瓶的中部，靜置5 min后觀察。如果試樣下沉，再加入幾滴高密度的液體，如果試樣上浮，則加入幾滴低密度的液體,直至試樣平衡靜止。過濾混合液后用比重計測定混合液的密度即為試樣的密度。
6.2.4.2方法 B2
6.2.4.2.1準備6種液體混合液（6.2.2.8）,其密度以0.2 g/cm3遞增，密度范圍包含所測試樣的密度。用比重瓶或比重計測定每一種混合液的密度，記錄測量時的溫度。如果需要可加入少量的潤濕劑。
6.2.4.2.2向6支試管（6.2.2.3）中分別加入2.5 cm3不同密度的混合液，然后再分別加入約100μg的短切纖維，塞上塞子搖動。
6.2.4.2.3靜置60 min后，在白色背景下觀察試管中纖維的位置。
6.2.4.2.4當絕大多數(shù)纖維都懸浮在混合液中時,該混合液的密度即為試樣的密度。
6.2.5 結(jié)果表示
碳纖維的密度以克每立方厘米（g/cm3）或千克每立方米（kg/m3）表示。
6.3方法C：密度梯度柱法
6.3.1 原理
根據(jù)觀察試樣在密度線性增加的液體中的平衡位置進行測試。
密度梯度柱是指從上到下密度均勻增加的液體柱。
6.3.2儀器和材料
6.3.2.1密度梯度柱：一根標有刻度的直管，上端開口，長約1 m,直徑為40 mm?50 mm,外有水浴使其溫度保持在23℃±0.1 ℃。柱底有一個不銹鋼框，可由不被液體浸蝕的懸線上提或下降。
6.3.2.2 一系列經(jīng)校準的浮標，直徑約5 mm?6 mm,23℃時的密度已知，精確至萬分之一，其范圍包含所測的密度。
6.3.2.3填充密度梯度柱的儀器，包含虹吸管，活塞，玻璃管,體積為2 L的容器，磁力攪拌器。
6.3.2.4浸漬液體：兩種液體，混合后可包含所測的密度范圍，典型的混合液有：
乙醇、三溴甲烷 （密度范圍0.81g/cm3?2.89 g/cm3）
氯化鋅、水 （密度范圍1.00g/cm3?2.00 g/cm3）
三氯乙烷、二溴乙烯（密度范圍1.35g/cm3?2.18g/cm3）
四氯化碳、二溴乙烯（密度范圍1.59g/cm3?2.18g/cm3）
四氯化碳、三溴甲烷（密度范圍1.59g/cm3?2.89g/cm3）
警告——使用這些液體時必須采取必要的安全措施。
6.3.3 試樣
取1 mg?10 mg或1 cm?2 cm的紗線段，浸入兩種液體中密度較小的液體中至少10 min,小心地排除氣泡。
將試樣制成適宜的形狀浸入密度梯度柱，該形狀應根據(jù)測試的碳纖維類型選擇，最好是打結(jié)或弓形。
6.3.4操作
6.3.4.1按照附錄A的方法制備密度梯度柱。
6.3.4.2將試樣小心地浸入密度梯度柱的上部，使其自然下降到平衡位置，注意應沒有纖維飄浮到表面也沒有氣泡夾雜在試樣中。
6.3.4.3當試樣達到平衡時，記錄相應的刻度值，并從校準曲線上得出相應的密度值。
注：達到平衡的時間可能會從幾分鐘到幾小時，它取決于試樣的形狀，密度梯度和所要求的精度。
避免試樣接觸柱子的側(cè)邊，并且避免之前測試的樣品留在柱中，以免降低試樣自由下落的速度。
6.3.4.4用框移走散落的試樣，小心避免破壞梯度柱。
7試驗報告
試驗報告應包括以下內(nèi)容：
a） 說明按本標準試驗；
b） 鑒別紗樣必需的所有細節(jié)；
c） 所用的試驗方法（方法A,方法B1,方法B2或者方法C）；
d） 是否去除浸潤劑（如果去除了浸潤劑，給出所用的方法）；
e） 浸漬液體及其密度（方法A）或混合液的類型（方法B1，方法B2和方法C）；
f） 試樣數(shù)量；
g） 密度平均值,精確至0.001 g/cm3 ；
h） 標準中未提到的操作細節(jié)以及試驗過程中可能影響測試結(jié)果的任何情況。