32 中溶鹽(石膏)試驗(yàn)
32.0.1 本試驗(yàn)方法適用于含石膏較多的土類(lèi)。本試驗(yàn)規(guī)定采用酸浸提一質(zhì)量法。
32.0.2 本試驗(yàn)所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定:
1 分析天平∶稱(chēng)量 200g,最小分度值0.0001g。
2 加熱設(shè)備:電爐、高溫爐。
3 過(guò)濾設(shè)備∶漏斗及架,定量濾紙、洗瓶、玻璃棒。
4 制樣設(shè)備∶瓷盤(pán)、0.5mm篩子、瑪瑙研缽及杵。
5 其他設(shè)備∶燒杯、瓷坩堝、干燥器、坩堝鉗、試管、量筒、水浴鍋、石棉網(wǎng)、烘箱。
32.0.3 本試驗(yàn)所用試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 0.25mol/L c(HCl)溶液:量取濃鹽酸20.8mL,用純水稀釋至1000mL。
2 (1∶1)鹽酸溶液:取1份濃鹽酸與1份純水相互混合均勻。
3 10%氫氧化銨溶液:量取濃氨水31mL,用純水稀釋至100mL。
4 10%氯化鋇(BaCl2)溶液:稱(chēng)取10g氯化鋇溶于少量純水中稀釋至100mL。
5 1%硝酸銀(AgNO3)溶液:溶解0.5g硝酸銀于50mL純水中,再加數(shù)滴濃硝酸酸化,貯于棕色滴瓶中。
6 甲基橙指示劑∶稱(chēng)取0.1g甲基橙溶于100mL水中,貯于滴瓶中。
32.0.4 中溶鹽試驗(yàn),應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
1 試樣制備:將潮濕試樣捏碎攤開(kāi)于瓷盤(pán)中,除去試樣中雜物(如植物根莖葉等),置于陰涼通風(fēng)處晾干,然后用四分法選取試樣約100g,置于瑪瑙研缽中研磨,使其全部通過(guò)0.5mm篩(不得棄去或撒失)備用。
2 稱(chēng)取已制備好的風(fēng)干試樣1~5g(視其含量而定),準(zhǔn)確至0.0001g,放入 200mL燒杯中,緩慢地加入0.25mol/L c(HCl)50mL邊加邊攪拌。如試樣含有大量碳酸鹽,應(yīng)繼續(xù)加此鹽酸至無(wú)氣泡產(chǎn)生為止,放置過(guò)夜。另取此風(fēng)干試樣約5g,準(zhǔn)確至 0.01g,測(cè)定其含水率。
3 過(guò)濾,沉淀用0.25mol/L c(HCl)淋洗至最后濾液中無(wú)硫酸根離子為止(取最后濾液于試管中加少許氯化鋇溶液,應(yīng)無(wú)白色渾濁),即得酸浸提液(濾液)。
4 收集濾液于燒杯中,將其濃縮至約150mL。冷卻后,加甲基橙指示劑,用10%氫氧化銨溶液中和至溶液呈黃色為止,再用(1:1)鹽酸溶液調(diào)至紅色后,多加10滴,加熱煮沸,在攪拌下趁熱、緩慢滴加10%氯化鋇溶液,直至溶液中硫酸根離子沉淀完全,并少有過(guò)量為止(讓滴液靜置澄清后,沿杯壁滴加氯化鋇溶液,如無(wú)白色渾濁生成,表示已沉淀完全)。置于水浴鍋上,在60℃保持2h。
5 用致密定量濾紙過(guò)濾,并用熱的純水洗滌沉淀,直到最后洗液無(wú)氯離子為止(用1%硝酸銀檢驗(yàn),應(yīng)無(wú)白色渾濁)。
6 用濾紙包好洗凈的沉淀,放入預(yù)先已在600℃灼燒至恒量的瓷坩堝中,置于電爐上灰化濾紙(不得出現(xiàn)明火燃燒)。然后移入高溫爐中,控制在 600℃灼燒1h,取出放于石棉網(wǎng)上稍冷,再放入干燥器中冷卻至室溫,用分析天平稱(chēng)量,準(zhǔn)確至0.0001g。再將其放入高溫爐中控制600℃灼燒 30min,取出冷卻,稱(chēng)量。如此反復(fù)操作至恒量為止。
7 另取1份試樣按本標(biāo)準(zhǔn)第31.5節(jié)或第 31.6節(jié)測(cè)定易溶鹽中的硫酸根離子,并求水浸出液中硫酸根含量。
32.0.5 中溶鹽(石膏)含量,應(yīng)按下式計(jì)算:
(32.0.5-1)
(32.0.5-2)
式中 CaSO4·2H2O——中溶鹽(石膏)含量(%);
——酸浸出液中硫酸根的含量(%);
——水浸出液中硫酸根的含量(%);
m1——坩堝的質(zhì)量(%);
m2——坩堝加沉淀物質(zhì)量(g);
ms——風(fēng)干試樣的質(zhì)量(g);
w——風(fēng)干試樣含水率(%);
0.4114——由硫酸鋇換算成硫酸根的因數(shù);
1.7922——由硫酸根換算成硫酸鈣(石膏)CaSO4·2H2O/的因數(shù)。
計(jì)算至0.01%。
注:如果做試驗(yàn)前試樣預(yù)先進(jìn)行洗鹽,則式(32.0.5-2)中的項(xiàng),應(yīng)舍棄不計(jì)。
32.0.6中溶鹽(石膏)試驗(yàn)的記錄格式見(jiàn)附錄D表D-55。