34 有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)
34.0.1 本試驗(yàn)方法適用于有機(jī)質(zhì)含量不大于15%的土，采用重鉻酸鉀容量法。
34.0.2 本試驗(yàn)所用的主要儀器設(shè)備定符合下列規(guī)定：
1 分析天平∶稱量 200g，最小分度值 0.0001g。
2 油浴鍋：帶鐵絲籠，植物油。
3 加熱設(shè)備：烘箱、電爐。
4 其他設(shè)備∶溫度計(jì)（0~200℃，刻度0.5℃）、試管、錐形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.15mm篩子等。
34.0.3 本試驗(yàn)所用試劑，應(yīng)符合下列規(guī)定：
1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液∶準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105～110℃烘干并研細(xì)的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）44.1231g，溶于800mL純水中（必要時(shí)可加熱），在不斷攪拌，緩慢地加入濃硫酸1000mL，冷卻后移入2L容量瓶中，用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：
c(K2Cr2O7)=0.075mol/L
2硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液∶稱取硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）56g（或硫酸亞鐵銨80g），溶于適量純水中，加3mol/L c（H2SO4）溶液 30mL，然后用純水稀釋至1L，按如下標(biāo)定。
準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL3份，分別置于錐形瓶中，各用純水稀釋至約60mL，再分別加入鄰啡鑼啉指示劑 3～5滴，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使溶液由黃色經(jīng)綠突變至橙紅色為終點(diǎn)，記錄其用量。3份平行誤差不得超過(guò)0.05mL，取算術(shù)平均值。求硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度∶
(34.0.3)
式中 c（FeSO2）——硫酸亞鐵的濃度（mol/L）;
V（FeSO2）——滴定硫酸亞鐵用量（mL）;
c(K2Cr2O7)——重鉻酸鉀濃度（mol/L）;
V(K2Cr2O7)——取重鉻酸鉀體積（mL）。
計(jì)算至0.0001mol/L。
3 鄰啡鑼啉指示劑∶稱取鄰啡鑼啉1.845g和硫酸亞鐵0.895g溶于100mL純水中，貯于棕色瓶中。
34.0.4 有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：
1 當(dāng)試樣中含有機(jī)碳小于8mg時(shí)，準(zhǔn)確稱取已除去植物根并通過(guò)0.15mm篩的風(fēng)干試樣0.1000～0.5000g，放入干燥的試管底部，用滴定管緩慢滴入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，搖勻，于試管口插一小漏斗。
2 將試管插入鐵絲籠中，放入190℃左右的油浴鍋內(nèi)，試管內(nèi)的液面應(yīng)低于油面?？刂圃?70～180℃的溫度范圍，從試管內(nèi)溶液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5min，取出稍冷。
3將試管內(nèi)溶液倒入錐形瓶中，用純水洗凈試管底部，并使試液控制在60mL，加入鄰啡鑼啉指示劑3～5滴，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)綠色突變?yōu)槌燃t色時(shí)為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，估讀至0.05mL。
4試驗(yàn)同時(shí)，按本條1～3款的步驟操作，以純砂代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
34.0.5 有機(jī)質(zhì)按下式計(jì)算∶
(34.0.5)
式中 Om——有機(jī)質(zhì)含量（%）;
c（Fe2+）——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）;
V′(Fe2+)——空白滴定硫酸亞鐵用量（mL）;
V(Fe2+)——試樣測(cè)定硫酸亞鐵用量（mL）;
0.003——1/4硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)的摩爾質(zhì)量（kg/mol);
1.724——有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的因數(shù)。
計(jì)算準(zhǔn)確至0.01%。
34.0.6 有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)的記錄格式見附錄D表D—57。