三氧化二鐵的測定
1系統(tǒng)分析溶液的制備
向保留在鉑坩堝中的殘渣中加入4g焦硫酸鉀固體（4.13），在酒精噴燈（5.4）上加熱熔融，5min后，將熔融物均勻地附著在鉑坩堝內(nèi)壁上，取下冷卻至室溫。將鉑坩堝放入已盛有 100mL近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，邊攪拌邊一次性加入25~30mL鹽酸（4.1），再加入 1mL硝酸4.3）。用熱鹽酸溶液（1+5）洗凈鉑坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。供測定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂用。
2三氧化二鐵的測定
2.1 方法提要
在pH1.8～2.0、溫度為60℃~70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑用EDTA標準滴定溶液滴定。
2.2 分析步驟
從溶液（9）中吸取 50.00mL溶液放入300mL燒杯中加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值在 1.8～2.0之間（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（4.32），用EDTA標準滴定溶液（4.28）緩慢地滴定至亮黃色或無色（終點時溶液溫度不低于 60℃）。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。
2.3 結(jié)果表示
三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)
按式（12）計算∶
…………………………(12)
式中∶
——三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)，%;
——每毫升 EDTA 標準滴定溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升（mg/mL）;
V7——滴定時消耗 EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）;
5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;
m4——試料的質(zhì)量單位為克（g）。
2.4允許差
同一試驗室的允許差為0.05%；
不同試驗室的允許差為0.10%。