目的:建立高純氣體分析方法。
方法原理:氦離子化檢測器(Valco公司全球領(lǐng)先的PDHID-50ppb痕量檢測)
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產(chǎn)生信號。PDHID是非放射性檢測器,對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1.脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時(shí)間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達(dá)最佳。因放電時(shí)間僅為1μs,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。
2.偏電壓 在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3.通過放電區(qū)的氦流速 氦通過放電區(qū)有兩個(gè)目的:a 保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);b 它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。
4.電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過程有三部分組成:a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號,或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號,或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
結(jié)論:方法簡便,快速,準(zhǔn)確,可作為高純氣中各種成分分析的檢測方法。
1、儀器、藥品和試劑
2、方法和結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱:根據(jù)所測樣品組分進(jìn)行選擇。本公司提供專用的高純氣體檢測的專用色譜柱
色譜條件:柱溫:由使用者選擇適宜溫度,氣化室溫度:由使用者選擇適宜溫度;檢測器溫度:由使用者選擇適宜溫度;自動電動六通進(jìn)樣,具體的做樣條件可根據(jù)所測樣品組分進(jìn)行調(diào)節(jié)。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
取標(biāo)準(zhǔn)氣體通過電動自動六通閥進(jìn)樣,平行做樣幾次,用此標(biāo)樣來做各個(gè)組分的校正曲線,工作曲線強(qiáng)制過原點(diǎn),專用的色譜數(shù)據(jù)工作站可以幫您很快的測得各個(gè)組分的含量
2.3 結(jié)果
本方法快捷、準(zhǔn)確,可作為高純氣檢測方法